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連續流化學合成高發光量子點的知識點分享
點擊次數：165 更新時間：2023-03-23
近年來，連續流化學技術越來越受到重視，在新材料領域取得了不少新的研究成果。采用連續流水相合成高發光AgInS2及AgInS2/ZnS量子點的優勢：
1、更安全、環保，無重金屬毒性，可拓展應用范圍；
2、突破釜式量子點水相合成工藝的一致性和重現性的挑戰；
3、連續流化學技術精確控制反應條件，具有生產更嚴格尺寸控制和更高重現性的量子點的潛力。
接下來請和小編一起看看，如何通過連續流化學技術，合成高發光AgInS2及AgInS2/ZnS量子點。
研究過程：
一、反應原液制備
通過L-谷胱甘肽、InCl3和AgNO3準備了GSH/In/Ag混合原液，以Na2S或(NH4)2S為原料準備了硫前驅體原液，再由L-谷胱甘肽、Zn(OAc)2·2H2O和硫脲準備了ZnS殼增長原液。
二、連續流化學合成AIS和AIS/ZnS量子點
?。≒：泵；T：T型混合器，TR：管狀反應器，BPC：背壓控制器，SC：樣品收集器）
在AIS核量子點合成中，以等體積的GSH/In/Ag原液和硫前驅體溶液為反應原料，通過進料泵輸送至反應器中，測試不同的反應條件：溫度（80、100、120和150℃）、壓力（3、5和8bar）、停留時間（8、10、15和30min），并以(NH4)2S作為硫前驅體進行了相同測試。
在AIS/ZnS核/殼量子點合成中，將AIS核量子點和殼前驅體原液分別通過進料泵輸送至反應器中，測試了如下反應條件：溫度（100和120℃）、壓力（3和5bar）、停留時間（8、10和15min）。
上圖分別表征了不同反應溫度（停留時間8min、壓力3bar）、停留時間（溫度100℃、壓力3bar）、壓力（停留時間8min、溫度100℃）和硫前驅體種類（停留時間8min、溫度100℃）對合成的AIS納米晶核熒光性質的影響。
上圖分別表征了不同的殼增長前驅體用量、ZnS殼增長原液pH值和AIS納米晶核種類對合成的AIS/ZnS核/殼量子點熒光性質的影響。
上表為AIS/ZnS核/殼量子點不同的合成條件，其中以Zn(Ac)2為前驅體，在反應溫度100℃、AIS核量子點和殼前驅體原液比例1:1、停留時間15min的反應條件下，所得產物能達到83%的熒光量子產率。
通過透射電鏡對所合成的量子點產物進行表征，AIS核量子點的平均粒徑為1.67±0.6nm，AIS/ZnS核/殼量子點的平均粒徑為2.35±0.8nm。
研究小結
通過流動化學水相合成法制備了AIS和AIS/ZnS核/殼量子點，該方法可確保高發光樣品合成的高重現性；對連續流實驗參數進行了高效優化，所合成的AIS/ZnS核/殼量子點熒光量子產率高達83%。
AIS核量子點相對較高的熒光量子產率（平均32%）可歸因于供體-受體對的重組過程中缺陷態的高密度；該連續流化學合成工藝非常穩健，易于放大，可用于生產高發光、不含有毒重金屬的AIS/ZnS核/殼量子點并可應用于照明、顯示和（生物）檢測等各種場景。
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